测试水质总氮产生误差较大的因素

针对污水处理厂总氮在线监测中实际水样对比误差较大的问题，本文通过对比测试样品的保存和测试时间、测试环境、试剂和药物的选择和配置、消解和比色测量，和样品的干扰。从几个方面分析材料的影响。
1、比较样品的保存和测试时间
现场取样时应使用聚乙烯或硬玻璃瓶储存样品。样品的残留污染。调节采集样品的pH值，滴加浓硫酸调节pH值至1-2，送实验室检测的样品和现场留存检测的样品，均采用同样的方法处理。很多时候认为现场在线测量可以在短时间内完成。即可完成测量，无需对现场设备的试品进行PH调节。样品的PH值对消解有不同的影响，消解情况直接影响吸光度和测定结果。
样品采集后，现场设备检测时间与实验室检测时间不同，会对样品检测数据产生一定的影响，尤其是当温度和pH条件满足反硝化细菌活性条件时。样品，样品放置时间越长对测量影响越大，一般情况下，现场在线监测样品为常温，样品采样后1-2小时内可测出监测数据；对于实验室检测采集的样本，将样本放置在室温或高于室温的环境中，运输在低于室温的环境中进行，大部分不保存在培养箱中。一般监测公司不会单点采样。样品放入车内可能需要1-4小时，有时甚至更长。之后，大多是在下午或者晚上。在许多情况下，无法进行及时的测量。样品在测量前放置 10 多个小时。在运输和储存过程中，样品中的氮一直在被细菌转化和分解，从而产生实验室测量数据。而且在线测量数据误差大。
2、测试环境的影响
测试环境的影响主要包括测试场地的环境和测试过程中使用的容器环境。现场环境的温度、湿度等条件一般与实验室不同。差别不大。同时要求监控环境中无氨或铵盐。一般实验室可以满足无氨的条件，但污水处理厂的自动监测站，尤其是污水处理入口处，空气中氨浓度相对较高，则不易保证。高，样品在测量过程中吸收或释放氨气，会对测量数据产生一定的影响。同时，现场在线监测设备使用的零样和试剂瓶与空气交换，容易污染试剂，影响测量数据。
在实验室检测时，用于测定总氮的器具需专用于测定总氮，不能与其他实验器具混用，防止因器具污染造成测量误差。在线监测需要实现测量过程中试剂的自动计量和添加。长期使用时，在管路、阀门、计量消解装置的内壁会形成试剂残留物。计量造成误差，残留试剂污染样品，导致测量数据出现偏差。
3、试剂选择和配置的影响
总氮测定的主要试剂是过硫酸钾。由于试剂生产厂家的技术水平，标注为优级的试剂纯度可能达不到。配置的试剂在某些设备上使用时无法校准或校准不成功。若标定不成功或无法标定，应更换试剂厂家，重新进行试验。
试剂的配置对测定结果影响很大。过硫酸钾在配置时温度低时不易溶解。当温度过高时，过硫酸钾会失效。一般在50-60℃的水浴中加热溶解；液体在使用时应立即配制，以免时间过长造成污染，造成校准曲线偏差。
试剂中的水应选择无氨水，容器要经过消毒，以免纯水中在温度过高时滋生藻类，导致测量零点或参比发生变化。试剂瓶配有呼吸过滤器，过滤空气中的氨气，防止氨气污染试剂和纯水，减少测量误差。
4、消解和比色测量的影响图片
测定总氮时，要求消解温度为120-124℃，消解时间为30min。自动监测设备在引入水样和试剂后进行高温高压消解。程序温度在120-124℃之间，加热消解时间为30分钟。有些设备的加热时间是从加热开始算起的，导致实际上述消解时间不足30分钟，样品中的氮气不能完全转化为硝酸盐，导致测量数据偏低。
光源稳定性对测量的影响主要表现在吸光度的变化上。为保证光源的使用寿命，大多数设备采用比色测量，即打开光源进行几分钟的测量。不测量时，光源关闭。光源在开关时不稳定，温度随温度升高而漂移，且光源穿过样品后的吸光度容易受到影响。
5、样品中干扰物质的影响
样品pH值对测定过程的影响主要表现在一些行业排放的废水中含有高浓度的酸性物质，测定时加入试剂后会发生酸碱中和反应，直接影响反应的正常进行的试剂，导致测量误差。含有六价铬离子或铁离子的水样会影响测量，测量时应注意消除干扰。