目前水中总氮的测定方法有哪些?

水中总氮的测定方法有哪些?

氮类化合物是导致水体富营养化的元凶之一，因此总氮(TN)成为衡量水质的重要指标。随着经济的快速发展和人口的急剧增加，大量携带着各种有机物和氮类等营养物质的工业废水、农业废水和生活污水排入江河湖海中，使得各类受纳水体水质日趋恶化，危害了人类的健康。面对水质现状，急需找到一种有效的总氮检测方法。

目前总氮的测定方法主要有国标法、高温氧化-化学发光检测法、过硫酸钾氧化-离子色谱法、微波消解-电极法和在线消解流动注射分光光度法等。

(1) 国标方法

水样中加入过硫酸钾液和氢氧化钠溶液，在120℃下加热氧化分解30min，水样中含氮化合被分解成硝酸根，被消解的水样冷却至一定温度后分取一部分试样，加盐酸调节PH值至2～3，用紫外分光光度计测试硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。国标方法使用压力蒸汽消毒器或压力锅进行消解，不仅费时、费力，而且稳定性较差，温度难控制，也带有安全隐患。

(2)高温氧化-化学发光检测法

样品由载气带入高温炉氧化，在超过950℃的高温时，样品被完全汽化并发生氧化裂解，反应产物由载气携带进入反应室，最后生成激发态的NO2，当激发态的NO2跃迁到基态时发射出光子，其强度与样品中的总氮含量成正比，故可以通过测定化学发光的强度来测定样品中的总氮含量。

此方法与国标方法相比，测定结果没有显著性的差异，且自动化程度高，手工操作少，可以实现对水质总氮的准确、灵敏、快速测定，但是该方法采用微量注射器进样，水样必须提前过滤，同时测试温度较高。

(3)过硫酸钾氧化-离子色谱法

消解后的样品经过微孔滤膜过滤接头进入离子色谱仪进样管中，自动分析。离子色谱法干扰小、专属性强，但因仪器设备昂贵，操作条件较高。

(4)微波消解-电极法

在消解罐里加入水样和过硫酸钾，旋紧盖子，使其成密封的状态，均匀放到微波消解装置，在合适的时间和功率下进行消解。将样品冷却后加入离子强度缓冲剂，测定电动势E1，再准确加入硝酸盐氮标准溶液，测得的电动势为E2。由对应公式可计算出水样中硝酸盐氮的质量浓度。

(5)在线消解流动注射分光光度法

采用碱性过硫酸盐紫外氧化方法，在90℃时将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根，然后通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被定量地还原为亚硝酸根。在酸性条件下，亚硝酸根与磺胺发生重氮化反应，生成重氮离子，重氮离子与萘乙二胺盐酸盐结合生成一种紫色物质，在540nm处有最大吸收，此物质的浓度与水中的总氮浓度成正比。

采用在线消解流动注射分光光度法测定水中总氮的方法分析速度快，检出限低，精密度和准确度较高，不需要手工再加压加热，提高了分析的自动化水平，在环境水样的大批量分析中具有显著的优势。