总氮测定中的相关问题了解

1、未加保存剂的情况下，水样放置时间 
　　分析总氮的水样在采集时要加H2SO4，使PH≤2，水样保存期为7天。那么水样在未加保存剂的情况下，放置时间对测定结果有无影响呢？本次实验在冬季进行，室温平均温度3℃左右。实验水样为配置好的标准样品（1.16±0.09mg/L）和刚采回来的地表水水样。

　　实验所取的水样在未加保存剂的情况下，放置7天的总氮测定值均未变动太大。所配的标液的测定结果均在标样范围内（1.16±0.09mg/L）；所取的地表水样7天的测定结果变化也很小，相对标准偏差在0～2.3%范围内。所以，水样在未加保存剂的情况下，水样放置7天时间内对测定结果无影响。 
2、氧化后的放置时间 
　　总氮分析水样要在120～124℃消解30分钟，冷却至室温才能进行比色，那么水样消解氧化后放置时间长短对测定结果有无影响呢？本次试验结合上述试验一起进行了研究。选取的水样同样是标准样品（1.16±0.09mg/L）和采集的地表水样。消解冷却后，在不同的冷却时间下进行比色。 
　　试验比对结果表明，水样消解冷却后，在不同时间段下比色，各测定值总体上无明显差异，标样测定值均在真值范围内，未知水样的测定值相对标准偏差均小于5%。所以消解后放置时间对测定结果无影响。 
3、注意事项 
　　本实验在冬季进行，室温为-2℃～7℃，气温高的情况下，试验结果如何有待研究；所用纯水为新鲜的纯水；所用的碱性过硫酸钾溶液为新配置的溶液；消解溶液配置时不能用高温加热来加速药品溶解；每次比色前要充分摇均；选用干净无破损的石英比色皿。