功能: 1、样品空白可以在加入检测试剂前抵消样品本身色度或浊度造成的正误差。 2、用样品空白对测试仪器进行调零后,只测量样品与测试试剂反应产生的色度。由于样品的背景颜色和浊度通常不同,因此通常使用样品空白对仪器进行调零。 例如:显色反应,按照与显色反应相同的条件,取等量的样品溶液,但不要加入显色剂作为空白溶液,这适用于样品基质有色,且显色剂是无色的,不能与样品基质显色。 例如用硫氰酸盐测定钼时,通常不加硫氰酸盐(其他操作不变)作为空白,以消除Cr3+、Ni2+、Cu2+等有色离子的影响。 样品空白和空白样品实际上是不同的 1、两者在抽样上存在差异。一是取纯净水,二是取待测样品。 2、两者使用的分析方法不同。一种使用参考分析方法,在分析过程中不添加任何显色剂,另一种完全按分析方法操作。 3、校准内容不同。一种是标定样品本身在一定波长下的吸光度,另一种是标定待测组分以及试剂和纯水中所含的相应干扰组分。 工作中常见情况分析 以空气中有毒物质的检测为例: 在工作场所空气中有毒物质检测过程中,经常会出现样品空白的现象如下: (1)采集的样品空白测定结果与实验室空白(试剂空白)基本一致; (2)采集的样品空白中,有一个与实验室空白(试剂空白)基本相同,其余的测定结果较大; (3)采集样品的空白测定结果均较大。 当出现(2)和(3)现象时,如果空白测量结果明显过大,甚至高于样品测量值,则可能是空白样品被污染了。 造成污染的原因可能如下: (1) 集风器未经质量检验,高底值会影响检测结果。例如,用于收集钠和其他金属元素的微孔过滤器可能含有痕量的钠和其他金属。取样后,样品空白的吸光度可能高于样品的吸光度,导致检测结果为阴性。 (2)集气器未清洗,使样品空白值高于实验室空白值。 (3)取样过程不规范,导致样品空白值异常。 (4)样品运输和储存不规范,造成样品污染,样品空白值偏高。 例如,使用受污染的样品储存盒运输或储存样品,或无意中打开样品空白,都会影响样品空白值。 (5)样品前处理、测定步骤不规范、实验室环境交叉污染也会导致样品空白污染。 如何处理?样品的空白值小于或等于测定方法的检出限,说明样品在各个阶段都没有被污染; 如果大于检测限且小于方法空白,则对样品的测量值进行校正; 如果大于方法空白值,甚至大于样品值,则说明样品被污染,检测结果应作废。 如何选择样品的空白值? 试剂空白值应小于所用测定方法检出限的1/2,样品空白也应小于或等于检出限。 如果两个样本的空白值相差比较小,可以取均值或者较大的一个。 如果两个样品的空白值相差很大,超过10,就要分析原因。如果无法解释,则说明采样失败,需要重新采样!样品空白的含义 1、样品空白是由样品本身决定的,即使是没有吸光度值的蒸馏水,如果在实验过程中不进行校正,分析结果会出现误差,影响分析数据。准确性; 2、减少分析过程中的错误; 3、减少开支; 4、简化分析操作流程;
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