COD氨氮总磷试剂的制备方法

警告：配制试剂使用的浓硫酸具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服，若有硫酸溶液溅出，应立即用大量水清洗；氨氮试剂中含有剧毒物质氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2），应避免经皮肤和口腔接触；总氮试剂使用的浓硫酸具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服，若有硫酸溶液溅出，应立即用大量水清洗；检测后的残渣液应做妥善的安全处理。

1) COD试剂（一）100样：在250ml烧杯中加入90ml蒸馏水，再在不断搅拌下沿杯壁缓慢加入10ml浓硫酸（实验室分析纯），再将COD试剂（一）粉包倒入溶解，冷却后装入125ml的试剂瓶中备用；（常温保存可保存6个月）

2) COD试剂（二）100样：在250ml烧杯中加入90ml蒸馏水，再在不断搅拌下沿杯壁缓慢加入10ml浓硫酸（实验室分析纯），再将COD试剂（二）粉包倒入溶解，冷却后装入125ml的试剂瓶中备用；（常温保存可保存6个月）

3) COD试剂（三）100样：取整包COD试剂（三）（如有结块，先碾碎）置于500ml细口棕色试剂瓶中，加入400ml浓硫酸（实验室分析纯），放置于暗处溶解（溶解较慢），备用。（常温避光保存1个月）

4) 标准样品的配制（1000mg/L）：称取0.4255g经105℃-110℃下干燥恒重后的邻苯二甲酸氢钾（GR），溶于250ml蒸馏水，转移此溶液于500ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至标线。

5) 氨氮试剂（一）：滴瓶装液体试剂。（常温避光保存三个月）

6) 氨氮试剂（二）：滴瓶装液体试剂。（2-8℃保存可保存一个月）

7) 氨氮标准样品的配制（1000mg/L）：称取1.9095g经100℃-105℃下干燥恒重后的氯化铵（GR），溶于250ml蒸馏水中，转移此溶液于500ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至标线。

8) 总磷试剂（一）100样：将整袋试剂溶于100mL蒸馏水中；（常温保存可保存1个月）

9) 总磷试剂（二）100样：将整袋试剂溶于20mL蒸馏水中；（2-8℃保存，颜色变黄则变质）

10) 总磷试剂（三）100样：滴瓶装试剂；（2-8℃保存，颜色变蓝则变质）

11) 总磷标准样品的配制（50mg/L）：称取0.2197g经105℃-110℃下干燥恒重后的磷酸二氢钾（GR），溶于500ml蒸馏水中，加入5ml（1+1）硫酸，再转移此溶液于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至标线。

12) 总氮试剂（一）100样：将整袋总氮试剂（一）粉包溶于整瓶总氮试剂（一）溶剂；（2-8℃保存可保存半个月）

13) 总氮试剂（二）100样：瓶装溶液；（常温保存可保存6个月）

14) 总氮试剂（三）100样：量取一定总氮试剂（三）浓缩液后用（10+1）硫酸稀释5倍使用；（常温避光保存1个月）

15) （10+1）硫酸：量取20ml蒸馏水置于300ml烧杯，在不断搅拌的条件下,缓慢加入200ml浓硫酸（AR）冷却后备用。

16) 总氮标准样品的配制（100mg/L）：称取0.7218g经105-110℃干燥恒重的硝酸钾（GR），溶于适量蒸馏水中，转移溶液于1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，加2ml三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定6个月。

说明：粉包试剂是测定的关键，应尽可能倾倒干净，以确保实验试剂的质量，保证测定数据的准确性。