|
水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。采用这种方法的优点是步骤相对简单，所需试剂较少，要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。但是该方法对空白值的要求非常严格，其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮，因此空白实验不易做好。要做好总氮的空白实验，不仅与试剂有关，而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。 
一、试剂的配制、存放 碱性过硫酸钾的配制过程十分重要, 掌握不好, 会影响消解效果, 对测定结果产生一定的影响。GB11894- 89中关于碱性过硫酸钾的配制, 只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中, 并未作其它要求。实际上, 过硫酸钾的溶解速度非常慢, 若要加快溶解, 绝对不能盲目加热, 即使加热, 也最好采用水浴加热法, 且水浴温度一定要低于60℃, 否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时, 可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠, 两者分开配制, 再混合定容, 或者先配制氢氧化钠溶液, 待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水, 应缓慢加水, 同时搅拌, 防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。过硫酸钾的存放也要注意, 应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放, 另外, 过硫酸钾易吸潮, 放出氧气, 因此, 为防止失效, 要将其放在干燥的试剂橱中。 二、实验用水的制备 实验过程对水的要求非常严格。GB11894-89 中指出，在用蒸馏法制备无氨水时: 弃去前50m l馏出液, 然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。根据我的经验, 重蒸馏制水的方法完全可以用超纯水来代替。但是，并不是所有的超纯水都可以直接拿来测总氮。比如，我在使用优普纯水机制备纯水时，先打开水龙头排出管路中的死水，直到制备出的超纯水电导率在0.5以下时，才用来做总氮项目，而且效果很好。 三、实验室环境 总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行, 室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物, 绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放, 避免交叉污染, 影响空白值。 四、玻璃器皿的洗涤 所使用的玻璃器皿应先用( 1+ 9)盐酸浸泡后, 再用超纯水冲洗数次才能使用, 否则, 也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。 
五、比色时的注意事项 该项目的测定涉及两个波长( 220nm 和275nm ), 我们使用的紫外可见分光光度计只有单光路, 建议在测定完一组样品的同一波长后, 再调整到另一波长, 统一测定, 不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品, 这样反复调整波长会引起一定的测量误差。 六、试剂的选择 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关重要的试剂。首先, 试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0. 005%, 但由于试剂质量存在差异, 有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求, 致使空白值偏高。GB11894- 89中只要求使用过硫酸钾，并没有对过硫酸钾的规格做出要求，而很多厂家的过硫酸钾含氮量都很高，造成空白居高不下。这种情况下，我们就要采取重结晶的办法来提纯过硫酸钾，一般要重结晶5-6次以上。另外, 分析纯氢氧化钠的氮化合物含量虽然大大低于过硫酸钾的含氮量, 但也要仔细选择。
本文连接: http://www.andanjianceyi.com/newss-1331.html
|
