1、办公室环境
(1)要注意避免实验室出现扬尘现象,污染水样和试剂,影响实验空白值的高低,从而影响最后的实验检测结果; (2)不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行。因为硝酸盐氮测试中使用的实验氨水挥发性比较强,挥发后的氨气会存在实验室中的空气中,而纳氏试剂极易吸收挥发后的氨气而使得氨氮测试结果偏高。 (3)进行氨氮测试实验所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放,避免交叉污染现象的出现,从而影响空白值的高低. 2、实验用水 实验过程对水的要求很高,普通的蒸馏水往往达不到实验要求,需进行二次加工得到无氨水选取中间的馏出液作为氨氮测试的实验用水,为了有效保证实验空白值精密度和准确度,因此蒸馏水中既不能含铵盐,也不能含有游离氨。为了避免空气中的氨融进实验用水中,应密闭保存实验中所用的蒸馏水,将与铵盐有关的试剂隔离保存。 3、反应条件的控制 (1) 反应温度温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度,并显著影响溶液颜色。当反应温度为25℃时,显色反应完全;5—15℃时吸光度无显著改变,但显色不完全,温度为30℃ 时,溶液褪色,吸光度明显偏低。因而实验温度应控制在20—25℃ ,这样可保证分析结果可靠性。 (2) 反应时间 在10min之前,溶液显色不完全, 10—30min,颜色较稳定; 30—45min颜色有加深趋势; 45min后颜色减退。 因而显色时间应控制在10min—30min以尽快的速度进行比色分析。 (3)反应体系pH 在分析样品时,样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响,DH太低,显色不完全;太高时溶液可能出现浑浊,当pH=13时,显色较完全,且无浑浊,因此溶液pH宜选为13。 以上内容简单说明了水质氨氮测定过程中应注意什么。
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