影响污水处理中氨氮准确性的因素及解决方法

水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮时，虽然步骤比较简单，但实验条件比较苛刻，准确度不易掌握。细节上的任何偏差都会影响测量结果。结合本人工作经验，总结了影响水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮准确性的因素及解决方法，与大家共同探讨。
 1. 试剂的制备和储存
在制备水杨酸-柠檬酸盐溶液时，水杨酸的溶解速度很慢。如要加快溶解，严禁直接加热，采用水浴加热方式；配制含氯缓冲液时，应保证1ml试剂用纯水稀释至50ml，加入1g碘化钾和3滴硫酸，以淀粉溶液为指示剂，加钠硫代硫酸盐标准溶液[c(Na2s2o3)=0.0250mol/l] 滴定产生的碘应消耗约5.6ml。如小于4.5ml，应加入次氯酸钠溶液，否则对测量结果有一定影响。实验中消耗硫代硫酸钠溶液小于4.5ml的次氯酸钠溶液的测定和符合要求的次氯酸钠溶液的测定存在一定误差。
2. 无氨水的制备
本实验对蒸馏水的要求比较严格，普通蒸馏水往往达不到实验要求。氨氮实验用水要求为无氨水。如果空气中的氨溶于水或铵盐通过其他方式进入实验水中，含量达到方法的检测限，可能导致实验空白值偏高。因此，无氨水应在每次使用后密封。节省。
若用新鲜蒸馏水代替无氨水测定氨氮，其实验空白值和标准曲线与无氨水无显着差异，准确度较高。
可见，只要实验用水不含氨或氨含量低，无论蒸馏水是否再蒸馏，都可以使用。也可由普通纯水经强酸性阳离子交换树脂再蒸馏或加入硫酸或高锰酸钾而得。
3.环境
氨是实验室常用的挥发性试剂，氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行。灰尘、油和其他氮化合物，严禁在实验室内使用含氨试剂（如测量总硬度：使用氨缓冲溶液）分析氨氮项目。所用试剂和玻璃器皿也应分开存放，以免交叉污染。影响试剂空白值和样品测量值。
4. 玻璃器皿的清洗
使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡，再用无氨水冲洗数次后使用。 也会导致空白值偏高或者并行度差。
5.滤纸对空白值的影响
氨氮测试需要过滤水样并测量。使用的滤纸一般含有铵盐，可能会导致过滤空白值增加。因此，需要进行过滤空白对照实验，以排除滤纸的影响。实验表明，不同滤纸之间的铵盐含量差异很大。一些含量较高的滤纸，即使经过多次水洗，仍不能满足实验要求。需要少量时间来降低滤纸的影响。
我们使用0.45um的醋酸乙酯纤维过滤器浸泡在稀Hcl中洗涤后过滤水样，解决了滤纸过滤造成的空白值高的问题。不仅过滤空白值低，而且重复性好，所以推荐使用0.45um乙酸乙酯纤维过滤器进行过滤。
6. 试剂的选择
试剂的纯度与空白值和测定结果的准确性有关。虽然氢氧化钠（分析纯）中含氮化合物含量较高，但建议使用高纯或基准试剂，尽可能降低试剂中的氮含量，从而降低试剂的空白值和提高测定结果的准确性。
7.实验用水和试剂的质量检验
如果实验的空白值不理想，需要检查实验用水和试剂，选择蒸馏水和试剂的含氮量min，以获得符合要求的理想空白值。
8.反应条件的控制
(1) 反应时间对实验的影响
实验表明，在反应时间为 90min 之前，Incomplete color, 90分钟后颜色趋于稳定。因此，水杨酸分光光度法测定水中氨氮时，显色时间应控制在90 min后，以达到分析的准确性。
(2)反应体系pH值对实验的影响
从氨氮反应的原理可以看出，反应体系中OH-浓度影响反应平衡。实验表明，水样pH值的变化对测量结果有显着影响。水样呈中性或碱性，得到的测量结果的相对偏差满足分析要求。酸性水样没有可比性，所以应该使用水样。特别注意调节反应体系的pH值，将溶液的显色控制在pH值11.8~12.4。
结论
从实验和讨论中可以看出，水杨酸盐分光光度法测定氨氮应注意和解决的常见问题：
⑴试剂 试剂的正确配制决定了方法的准确性，应特别注意理解实验原理，正确掌握试剂配制的要领。
(2)注意主要试剂的性质，购买合格的试剂。
(3)降低空白实验值可以改善实验。注意实验用水、试剂空白和滤纸的检查。
⑷系统的反应条件、时间、pH决定反应平衡和反应产物的稳定性，控制反应在条件下进行，尽可能提高操作精度，保证分析的准确性、稳定性和稳定性结果可靠性。