水中油在线监测仪校准规范

水中油在线监测仪的校准规范需围绕标准溶液选择、校准流程控制、环境参数修正三大核心环节展开，其数据准确性直接影响污染源监管与应急响应决策。以下从校准方法、操作要点及误差控制策略进行系统阐述：

一、标准溶液制备与使用规范

1. 浓度梯度设置
   校准应选用0.1mg/L、1mg/L、10mg/L三个浓度梯度的标准油溶液，覆盖仪器量程（0-100mg/L）的关键区间。低浓度溶液用于验证线性响应，高浓度溶液检测上限饱和效应。溶液基质需与被测水体pH值、盐度匹配，避免离子干扰。

2. 溶剂与保存要求
   标准油应采用正构烷烃混合物（C10-C40），溶剂选择异辛烷或石油醚，确保挥发性物质不影响荧光法检测。溶液避光保存于玻璃瓶，开封后有效期不超过7天，反复冻融会破坏油滴分散均匀性。

二、校准操作流程控制

1. 仪器预处理
   校准前需执行探头深度清洗：先用去离子水冲洗光学窗口，再以超声波清洗仪处理5分钟去除油膜残留。荧光法仪器需暗适应15分钟，消除环境光记忆效应。

2. 动态校准步骤
   采用三点校准法：依次注入低、中、高浓度标准溶液，每个浓度点重复测量3次取平均值。校准曲线斜率偏差应＜5%，截距误差控制在±0.05mg/L以内。若R²值＜0.99，需排查探头污染或光源衰减问题。

3. 温度补偿修正
   水温每变化5℃，油滴荧光强度波动可达±3%。校准过程中需维持恒温环境（25±2℃），或启用仪器内置温度传感器实时修正算法。

三、环境干扰修正策略

1. 浊度与气泡干扰
   悬浮颗粒（浊度＞50NTU）会导致光散射误差，校准前需用0.45μm滤膜预处理水样。气泡混入会使测量值虚高，可通过延长静置时间（≥2分钟）或安装消泡装置解决。

2. 盐度影响补偿
   盐度＞3%时，离子与油滴的相互作用改变荧光发射波长。仪器应支持盐度自动补偿功能，或通过离线盐度校准系数（每1%盐度调整0.1mg/L偏移量）进行修正。

四、维护周期与误差监控

1. 定期校准频率
   日常运行中每月执行一次标准溶液校准，每季度进行离线比对（与便携式分光光度计数据对比，偏差＞8%时触发深度校准）。探头更换或光源维护后必须重新校准。

2. 漂移监控机制
   建立零点漂移与量程漂移日志：零点漂移（24小时变化量）应＜0.02mg/L，量程漂移（100mg/L点变化量）应＜0.5mg/L。超出阈值需检查光路密封性或更换光电元件。

水中油在线监测仪的校准规范需形成闭环管理：从标准溶液制备到环境参数修正，从定期维护到误差溯源，每个环节均需建立标准化操作手册。操作人员应通过季度考核验证校准技能，同时利用历史数据构建校准模型，实现仪器性能衰减的预测性维护。