水质中总磷测定的工作

方法选择：

国标GB1898-1989中规定了用过硫酸钾（或硝酸一高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷（包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷）的方法。

方法原理:

在中性条件下，用过硫酸钾（或硝酸一高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物。本标准适用于地表水、污水和工业废水。

测定前工作：

1.采样与保存

由于总磷易于吸附，因此采样瓶必须清洗干净，先用铬酸洗液荡洗，再依次用自来水和蒸馏水沖洗。在清洗的过程中，不应使用含磷洗涤剂。当采集含磷量较少的水样时，不应使用望料瓶，因为磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上。水样采集后，加入硫酸调节pH值，使之小于等于1，并在24h内进行分析。

2.pH值调节

水样在消解前，必须将其pH值调至中性。取25.0ml（若浓度高，应酌量少取）已加固定剂酸化的水样至100ml或50ml的烧杯中，用滴定管缓慢滴加6mol的NaOH溶液，调节水样的pH值至中性，记下NaOH溶液用量。然后另取25.0ml已加固定剂酸化的水样，至50ml的具塞刻度管中，用滴定管滴加等量的NaOH溶液即可。

样品测定：

1.标准溶液配制

直接购买国家环境监测总站的系列浓度的标样，当使用时只需稀释定容后即可进行工作曲线的操作。

2.工作曲线的消解

当蒸馏水空白值较低，且试剂纯度高时，工作曲线的消解与否，其结果相差无几，即省去消解过程。

3.水样的消解

水样的消解可选择医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1-1.4kg/cm2） ，当水样消解完成后，应让其自然冷却，必要时可放在通风良好的地方，以缩短冷却时间，但切不可用冷水强行冷却，否则易造成水样因压力失衡而外溢，从而影响最终测定结果的准确性。

4.色度或浊度的校正

若水样消解后有浊度或色度，会影响显色效果，因此，需做色度或浊度的校正。即：配制一个空白样（水样消解后稀释至标线），然后加入3ml的浊度一色度补偿液，不必加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。最后，将水样的吸光度减去空白样吸光度，再进行浓度计算。

5.显色温度与显色时间

当水样中总磷的浓度较低时，由于分子间稀疏，温度低时分子运动缓慢，有效碰撞的概率低，所以显色时间较长； 而温度高时，分子运动快，有效碰撞的概率高，所以显色时间缩短。

当显色温度为30℃（夏季）时，显色时间只需5min左右；

当显色温度为15℃时，显色时间需15min左右；

当室温降至15℃（冬季）以下时，可放在20℃-30℃水浴中，以缩短其显色时间。

6.比色皿

比色皿用完后，应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，再用蒸馏水进行冲洗。针对磷钼蓝络合物的强吸附力，在实验过程中，应尽量按浓度从低到高的顺序测定，以减少其产生的误差。