总磷测定细节与注意事项

       总磷作为水质检测的重要指标之一，测定方法一般有滴定法、分光光度法、快速检测包法。在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质正磷酸盐会与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多算后，生成蓝色络合物，室温下放置15分钟，使用光程为10mm或30mm比色皿，在700nm波长下，以谁做参比，测定吸光度。

总磷测定细节注意事项

一、总磷先期测定需要了解水样含量的步骤

1、如果客户水样总磷不超过0.5mg/L,可以直接取8毫升，直接按照说明书的操作步骤测定

例如：客户原水位5000mg/L，处理后不超过0.5mg/L，可以直接操作(前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液)。

2、如果客户水样总磷超过0.5mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。

例如：客户原水总磷浓度比较高，为4mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10。就是原水总磷浓度。

3、如果客户水样中总磷超过0.5mg/L，酸性条件下，砷、铬、硫干扰试测定，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度一下，在进行操作实验。

例如：客户水样硫离子含量比较高，干扰测定，加入过硫酸钾后，溶液消解完，或者未消解后就发浑浊，先期要稀释一下，找几个稀释倍数点，测定结果中不会产生浑浊的话，再测定。

二、总磷测定砷、铬、硫含量的判定加入过硫酸钾试剂产生浑浊，水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。

稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。

加入过硫酸钾，看哪一个倍数的无浑浊，继续加热消解30分钟，再看哪一个倍数无浑浊。该稀释倍数，以及大于该稀释倍数的稀释合适。

三、客户未知的高浓度总磷，合理稀释的倍数大概判定。

稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。

加入过硫酸钾消解30分钟，最后加入P1P2试剂显色后，看哪一个倍数蓝色显示，颜色为淡蓝色，测定结果不超过0.5为宜，吸光度A值不大于1为合适。该稀释的倍数合适。

注：以上是工作经验所得，如果蓝色还是很深，需要再相应多加倍数稀释。

四、总磷水样稀释手法

1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍(因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样)量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。混匀。这样就是稀释了2倍。
2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。

3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。

4、稀释10倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在100毫升的容瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。