水质氨氮的测定相对于COD(化学需氧量)、总磷、总氮测定来说还是简单快速很多。 氨氮测定仪一般纳氏试剂比色法、水杨酸分光光度法、滴定法。实验室快速检测的话,使用纳氏试剂比色法的还是比较多的,水杨酸分光光度法一般应用于在线氨氮分析仪,滴定法主要应用于复杂并带有干扰物的原水样,此方法操作复杂,难度大,费时费力。一般企业又主要检测排放水,所以滴定法主要应用于科研及产品研发方面。 氨氮测定仪的检测标准:《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)、《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》、(HJ 536—2009)、《水质 氨氮的测定 蒸馏–中和滴定法》(HJ 537—2009)。 比色法检测氨氮是会有部分干扰物影响测量结果。水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响。 若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 样品中余氯去除方法:若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 样品中絮凝沉淀去除方法:100 ml 样品中加入 1 ml 硫酸锌溶液和 0.1~0.2 ml 氢氧化钠溶液,调节 pH 约为 10.5, 混匀,放置使之沉淀,倾取上清液分析。必要时,用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液 20 ml。也可对絮凝后样品离心处理。 复杂水样需要预蒸馏时方法:将 50 ml 硼酸溶液移入接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250 ml 样品,移入烧瓶中,加几滴溴百里酚蓝指示剂,必要时,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整 pH 至 6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色),加入 0.25 g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏,使馏出液速率约为 10 ml/min,待馏出液达 200 ml 时,停止蒸馏,加水定容至 250 ml。
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