总磷是什么?水中磷可以元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在。总磷的主要来源为生活污水、化肥、有机磷农药及近代洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等。总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量。 1、方法原理 在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常集成磷钼蓝。 本方法检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度);测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。 2、仪器 分光光度计 3、试剂 (1)1+1 硫酸。 (2)10%(m/V)抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。 (3)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。在不断的搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。 (4)浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。 (5)磷酸盐贮备溶液:将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110°C干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。 (6)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。 4、测定步骤(仅以测进、出水样为例) (1)将取回的进水样、出水样摇匀(生化池上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液)。 (2)取3支具塞刻度管,支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线;第二支具塞刻度管加5mL进水样,然后用蒸馏水加至上部刻度线;第三支具塞刻度管的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。 (3)比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。 总磷在线水质分析仪 总磷监测仪器的工作原理:水中聚磷酸盐和其它含磷化合物,在高温、高压的酸性条件下水解,生成磷酸根;对于其它难氧化的磷化合物, 则被强氧化剂过硫酸钠氧化为磷酸根。那么根据测量量程总磷监测仪器有钼蓝法和钼矾法。 一、钼蓝法:磷酸根离子在含钼酸盐的强酸溶液中,反应生成黄色的磷钼酸盐络合物,这种化合物被抗坏血酸还原为蓝色的磷钼酸盐。在波长850nm下进行测量磷钼酸盐的吸光度,和标准比较,就得到样品的总磷含量。 二、钼矾法:磷酸根离子在含钼盐的强酸溶液中,反应生成黄色的磷钼酸盐络合物,矾与此化合物反应生成黄色的矾磷钼酸。在波长430nm下进行测量矾磷钼酸的吸光度,和标准比较,就得到样品的总磷含量。 总氮分析仪器工作原理:该仪器采用紫外光谱法(UV254);含有共轭双键或多环芳烃的有机物溶解在水中时,对紫外光有吸收作用。因此,通过测量这些有机物对254nm紫外光的吸收程度,以特别吸光系数SAC254来表达测量结果,作为衡量水中有机污染物总量的物理量。 根据比尔朗伯定律,测量原理是基于254nm波长的不饱和有机分子的紫外光吸收。[C] = k log (Iin/Iout)/[C]:试样浓度;K:紫外线吸收和COD线性相关系数.I in: 入射光强/I out:透射光强/仪器通过双光束系统(另一检测器550nm),实现对浊度、悬浮物以及脏物的自动补偿。
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