氨氮试剂可以使用重氮化方法来检测,运用镉还原法来进行监测,以及认证的奈斯勒法来测氨,水杨酸盐法的安全可靠的在线监测方案。氨氮试剂的化学反应原理:氨的化合物先与次氯酸盐反应生成一氯胺(NH2Cl),一氯胺与水杨酸盐反应生成5-氨基水杨酸,在亚硝基铁氰酸盐的催化作用下,5-氨基水杨酸盐被氧化成水杨酸靛酯(蓝色化合物),蓝色化合物在过量的亚硝基铁氰酸盐试剂(黄色溶液)环境中显绿色,溶液颜色与样品中氨氮浓度呈正比。 氨氮试剂配制方法: 分析试剂瓶共5个;纳式试剂A1000mL、纳式试剂B1000mL、零样1000mL、标样500mL、清洗液1000mL、废液桶5000mL。 1.纳氏A:称取16g氢氧化钠,溶于约50ml蒸馏水中,冷却至室温。另外称取7g碘化钾溶于50ml蒸馏水中,边搅拌边逐步加入称取的10g溶液。然后把溶解好的溶液、碘化钾溶液缓慢注入上述已冷却的氢氧化钠溶液中,边注入边充分搅拌,并用蒸馏水稀释至100ml,然后静置过夜。后将该溶液的上清液转移至聚乙烯塑料瓶中,常温避光保存。使用时将该溶液稀释(加入蒸馏水)至1000ml使用。 2.纳氏B:称取50g酒石酸钾钠溶于100mL蒸馏水中,向该溶液中加入20ml的氢氧化钠,加热煮沸至60ml左右(驱除氨),充分冷却后稀释(加入蒸馏水)至100mL。使用时将该溶液稀释(加入蒸馏水)至1000ml使用。 3.零样:1000mL蒸馏水
4.标样:配置进口氨氮试剂氨氮标准贮备液(1000mg/L):将氯化铵在100℃~105℃下干燥2h后,称取3.819g氯化铵置于烧杯中,加入400mL蒸馏水,转移此溶液于1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。溶液可在2~5℃稳定保存1个月。其余浓度均有贮备液稀释得到。
5.清洗剂(5%HCl溶液):将50mL盐酸加入到950mL蒸馏水中摇匀。
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