水杨酸分光法如何检测水中氨氮

目前不论是饮用水、地表水还是污水，通过氨氮都能大致判定水质的变化情况，之前我们介绍过凯氏法、纳氏法等等，今天我们来介绍另外一种方法-水杨酸分光光度法。利用水杨酸检测水中氨氮的原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。

干扰及消除

  本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量，详见共存离子的影响及其消除表。苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见，干扰通常由伯胺产生。氯胺、过高的酸度、碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。

检测所需试剂

1.无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。

离子交换法

  蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。

蒸馏法

  在1000ml的蒸馏水中，加0.10ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。

纯水器法

 用市售纯水器临用前制备。

2.乙醇，0.79g/ml。

3.硫酸，1.84g/ml。

4.轻质氧化镁

不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。

5.硫酸吸收液，0.01mol/L。

量取7.0ml硫酸加入水中，稀释至250ml。临用前取10ml，稀释至500ml。

6.氢氧化钠溶液 2mol/L。

称取8g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。

7.显色剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）

  称取50g水杨酸，加入约100ml水，再加入160ml氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解；再称取50g酒石酸钾钠，溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线。贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中，此溶液可稳定1个月。

8.次氯酸钠

可购买商品试剂，亦可自己制备。存放于塑料瓶中的次氯酸钠，使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH计）。4.9.次氯酸钠使用液，3.5g/L，c（游离碱）=0.75mol/L。取经标定的次氯酸钠，用水和氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度3.5g/L，游离碱浓度0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠使用液，存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定1个月。

10.亚硝基铁氰化钠溶液，10g/L。

  称取0.1g亚硝基铁氰化钠置于10ml具塞比色管中，加水至标线。本试剂可稳定1个月。

11.清洗溶液

  将100g氢氧化钾溶于100ml水中，溶液冷却后加900ml乙醇，贮存于聚乙烯瓶内。

12.溴百里酚蓝指示剂（bromthymolblue），0.5g/L。

  称取0.05g溴百里酚蓝溶于50ml水中，加入10ml乙醇，用水稀释至100ml。

13.氨氮标准贮备液，1000ug/ml。

  称取3.8190g氯化铵（优级纯，在100～105℃干燥2h），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液可稳定1个月。

14.氨氮标准中间液，100ug/ml。

  吸取10.00ml氨氮标准贮备液于100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液可稳定1周。

15.氨氮标准使用液，1ug/ml。

  吸取10.00ml氨氮标准中间液于1000ml容量瓶中，稀释至标线。临用现配。