氨氮检测方法的比较 |
时间:2022-12-09 10:52:54 访客:561 |
1 水杨酸分光光度法 1.1 流动注射-水杨酸分光光度法 方法原理:流动注射分析仪的工作原理是将一定体积的样品注入封闭管道中连续流动的负载中。在液体中,样品和试剂在化学反应模块中按照特定的顺序和比例混合并发生反应。在反应不完全的情况下,进入流动检测池进行光度检测。 样品处理:采集的样品应置于聚乙烯或玻璃瓶中,尽快进行分析。如需贮存,应加硫酸调pH值<2,可在5℃冷藏7天。酸化样品应在分析前储存。将 pH 值调整为中性。当样品澄清,无色度、浊度、有机物等干扰时,可直接进行检测分析。当样品中含有固体或悬浮物时,分析前应对样品进行离心澄清或用滤膜(5.16)过滤。当样品浑浊、有色或含有大量金属离子或有机物时,应进行预蒸馏。 1.2 连续流-水杨酸分光光度法 方法原理:连续流分析仪的工作原理是样品和试剂在蠕动泵的驱动下进入化学反应模块,在密闭管路中连续流动,并被气泡以一定的间隔有规律地隔开,并混合并以特定的顺序和比例做出反应。显色完成后进入流式检测池进行光度检测。 样品处理:样品采集和处理方法同流动注射-水杨酸分光光度法。 2 纳氏试剂分光光度法 方法原理:以游离氨或铵离子形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成浅红棕色络合物。配合物的吸光度与氨氮含量成正比。在 420 nm 波长下测量吸光度。 样品处理:采集的样品应置于聚乙烯或玻璃瓶中,尽快进行分析。如需贮存,应加入硫酸调PH值<2,可在2~5℃冷藏保存7天。含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物、有机物的水样会产生干扰。当含有此类物质时,应进行适当处理,以消除对测量的影响。若样品中存在余氯,可加入适量除去硫代硫酸钠溶液,用淀粉-碘化钾试纸检查余氯是否完全除去。显色时加入适量酒石酸钾钠溶液,可消除钙、镁等金属离子的干扰。如果水样浑浊或有色,可采用预蒸馏或絮凝处理。 3 气相分子吸收光谱法 方法原理:在2%~3%的酸性介质中,加入无水乙醇煮沸去除亚硝酸盐等干扰物,用次溴酸盐氧化剂蒸馏氨,将铵盐(0~50ug)氧化成等量的亚硝酸盐,氨氮含量采用气相分子吸收光谱法以亚硝酸氮形式测定。测量所指的工作条件如下: 空心阴极灯电流:3~5mA;载气(空气)流量:0.5L/min;工作波长:213.9nm;光能保持在100%~117%范围内; 测量模式:峰高或峰面积。 样品处理:水样收集在聚乙烯或玻璃瓶中,并应装满。采集的水样应立即测定,否则应加入硫酸至pH<2(酸化时,防止吸收空气中的氨而污染),2-5℃保存,24℃内测定小时。在水样中加入盐酸和无水乙醇,加热煮沸,可消除NO2-、SO32-、硫化物,减弱甚至消除S2O32-的影响。 4 电极法 方法原理:氨气传感电极为复合电极,指示电极为pH玻璃电极,参比电极为银-氯化银电极。电极置于装有氯化铵填充液的塑料外壳中。指示电极的敏感膜附近有疏水性半透膜,将电解液与试液隔开。半透膜与指示电极之间有一层薄膜。当使用强碱溶液将 pH 值升高到 11 以上时,铵盐会转化为氨,氨会通过半透膜扩散,从而导致氯化铵电解液中氢离子浓度发生变化,这可通过 pH 电极进行测量。 样品处理:氨气敏感电极法测量水体中的氨氮,样品不需要过多的预处理,干扰因素少。
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