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氨氮大于等于总氮该怎么处理呢

时间:2022-09-30 14:39:39   访客:713

在总氮和氨氮的检测中,最常用的方法是《碱性过硫酸钾消化紫外分光光度法》(HJ636-2012)和《纳氏试剂分光光度法》(HJ535-2009)。总氮的定义是水中各种形式的无机和有机氮的总量,包括无机氮如NO3-、NO2-和NH4+,以及有机氮如蛋白质、氨基酸和有机胺,以毫克计。每升水的氮。氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。两者都经常用来表示水体被营养物质污染的程度。
理论上,总氮等于氨氮、有机氮和硝酸盐氮之和。在实际实验中,往往达不到理论结果,部分样品中可能存在氨氮≥总氮。为什么会发生这种反转,问题出在哪一步?
影响两种结果准确性的因素
样品保存的影响
由于样品中的氮化合物是不断变化的,因此水样采集后应立即检测或存放在4℃以下的冰箱中,但不得超过24小时。如长期存放,在1000ml水样中加入0.5ml硫酸(1.84g/ml),酸化pH值小于2,尽快测定。在样本采集过程中,应考虑与外界空气交叉污染的可能性,做到与外界空气交叉污染的可能性,取样后应及时封存。避免光线引起的温度变化和实验室内部环境引起的误差。
实验室环境的影响
总氮和氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行。环境不应含有石油和其他氮化合物。实验室分析氨氮等氮项目的总氮项目,所用试剂和玻璃器皿也应分开存放,并保持干燥、清洁,避免交叉污染。
试剂和药物的选择和制备的影响
任何溶液的制备都离不开水这一介质。首先是制备无氨水,因为在制备无氨水的过程中在此过程中,空气中的氨或铵盐不可避免地会溶于水,从而污染试剂水。这种环境会给试剂空白带来难以消除的错误。特别是会增加总氮的试剂空白,使总氮的检测值小于实际值。因此,配制无氨纯水时,一定要妥善保存,要尽快配制。由于总氮的测定依据《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB11894-89),该方法虽然步骤比较简单,对设备要求不高,但对空白试验的吸光度有严格要求,影响空白的主要因素是过硫酸钾的质量。在制备碱性过硫酸钾溶液的过程中,建议先制备氢氧化钠溶液,再制备过硫酸钾溶液。由于过硫酸钾溶解很慢,可用水浴加热,加热温度控制在55~60℃之间。当过硫酸钾溶液完全溶解并冷却至室温时,将其缓慢加入氢氧化钠溶液中。同时搅拌,防止氢氧化钠放热导致溶液温度过高导致过硫酸钾局部失效。当过硫酸钾试剂质量不合格时,会导致空白值偏高,甚至严重影响样品结果。因此,配制碱性过硫酸钾溶液时,水浴温度应尽量控制在50~60℃之间,否则过硫酸钾会分解导致失效,影响结果。
消化和比色时间的影响
由于“奈斯勒试剂分光光度法”测定氨氮的过程中没有复杂的步骤,只需要10min的显色时间,检测周期几乎没有氨氮的损失,而且在总的检测过程中氮,分解后的原子氧在120℃~124℃下消化30分钟,可将水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。根据 220nm 和 275nm 波长处的吸光度推断总氮含量。但由于压力锅内温度、试剂等问题,过硫酸钾消解往往不完全,比色管的地塞未完全封闭,导致氨气挥发,样品在蒸煮过程中蒸发。消化过程,导致随后将纯水添加到标记线。增加和总氮含量少,导致总氮小于或等于氨氮的可能性。
水样色度和浊度的影响
由于水样未经处理或混凝沉淀不完全,氨氮结果偏大,总氮测定时水样的色度和浊度,经过40min高温消解后,可以发现有比色管底部有白色沉淀,水样无色透明,消除了对总氮结果的影响。因此,在氨氮的检测中,如果混凝沉淀不能去除颜色并完成沉淀,则采用蒸馏法进行沉淀,可以更好地消除大氨氮对结果的影响。
高含量酒石酸钾、钠、铵的影响
配制氨氮所需药物时,要注意钾、钠、酒石酸铵含量高时,会导致氨氮含量超标,结果大于总氮。酒石酸钾钠仅加热煮沸并不能完全除去氨,应加入少量氢氧化钠溶液煮沸,使溶液体积的25%左右蒸发。铵盐使结果更准确。
概括
1、总氮和氨氮项目应在收到水样的第一时间检测,并要求两人同时检测,以免不同时间检测的影响。
2、严格控制总氮测定所需试剂的质量和整个制备过程,避免总氮消化不完全造成的影响。
3、氨氮检测前处理好色度、浊度、氨氮值大等因素。


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