浅谈氨氮检测过程细节注意事项（二）

四、氨氮操作步骤中的详细注意事项
1. 用5毫升吸油管或吸管，放入反应管中，停留3-5秒，然后离开。
原因：由于水样在口尖停留的时间长，会影响采集到的整体水样的体积，进而影响浓度，测得的数据会有上下误差。您可以对同一个水样进行多次重复测试。
2、在用1ml刻度吸管加试剂的过程中，尽量垂直于管壁，在空气中加入试剂，然后靠着管壁滴一滴。大量试剂粘在管壁上。
悬浮加入的优点：首先，悬浮加入有一个震荡混合过程，有利于下一步的混合。其次，它可以防止试剂粘在墙上，减少参与反应的试剂的定量。
3、加入试剂后，稍微摇匀，充分混合，静置10分钟。
混合方法：垂直握住反应管上部，晃动手腕，下部分成锥形瓶的外形，摇一圈，然后停止，倾斜约45度角，你会看到液体形成一个湍流向下的流动覆盖底部混合液体。重复几次。
4. 将水样倒入比色杯中，倒入比色杯有缝隙的地方。不会流出来伤手，因为水样是强碱性溶液，而且是纳什试剂，有毒，需要戴手套防止沾到手上，如果被污染，及时用水清洗。
5、比色法，倒入比色杯后，观察窗口，检查透视窗口的两侧，看水分蒸发后是否有水渍。或者如果条件不够，可以使用柔软的餐巾纸或韧性好、不掉毛的卫生纸或卫生纸擦去水渍。
6. 放入坯料，盖上盖子。待液晶屏显示数据稳定后，按空白键。 C=0.000后，打开盖子依次放入待测水样，待其稳定。 C显示的数据是待测水样的结果。按打印键打印结果，或按保存键保存结果，或手动记录结果。
5、污水样品用国标法和仪器法测定存在较大误差。检测比较方法
1、纳什试剂比色法，仪器自带斜率，第七代仪器斜率一般为6.4。第八代仪器是出厂前已经校准好的斜率，浮动有偏差。它需要用具有线性关系的校准溶液进行校准。
2、取污水样品，将氨氮稀释至5mg/L以内的合理倍数，然后分成两等份。然后其中一个加倍。相当于将同一份水样分成3份水样，这样就可以检测出重复性关系和线性关系。检测对比度错误率的高低是有益的。具体操作案例如：客户原水样中氨氮浓度比较高，为400mg/L。需先稀释100倍，取10ml于容量瓶中定容至1000ml。然后将稀释后的水样分成两份，相当于重复了两份水样。从中取出100ml，倒入装有100ml蒸馏水的同一个烧杯中，相当于将4mg/L的水样加倍至2mg/L。这样，得到的水样是线性关系。
3、用国标蒸馏法和仪器法对这三个水样进行测试，看各方法测得结果的数据关系、重复性的误差率百分比、线性关系的误差率百分比。错误率较小且相对准确。
4、如仍需检测，可按上述配置关系，对按国标配置的氨氮标准样品进行测量，检查准确度。错误率较小且相对准确。
六、氨氮运行中的常见问题及解决方法
1、客户水样中氨氮超过5mg/L，钙、镁、氯离子的干扰测量来自离子含量也比较大，会影响测量现象：钙、镁、氯离子等干扰离子也比较大，会影响测量。加入试剂后溶液呈微黄色，但会产生浑浊和沉淀。比色中会有四个 9999。或数百个数据，如424mg/L等。
解决方法：稀释水样，将钙、镁、氯离子等干扰离子稀释到不干扰测量的范围内，不会出现沉淀或混浊现象。重新测量。
2. 做实验。加入试剂后溶液变红，测量结果显示的数据有误。
现象：加入试剂后，溶液变红，有点混浊。
解决方法：水样氨氮含量过高。需稀释至合理倍数后，一半应稀释10倍以上。重新测量。
3、从实验结果得到数据时，溶液不呈红色，呈深黄色，无沉淀，浑浊。例如显示11.3 mg/L或超过7 mg/L等数据
现象：手册中测得5mg/L，根据实际现场操作经验，可测到6-7mg/L，说明污水样品中氨氮含量超过试剂，该试剂已被测定用完，水样没有被氧化。
解决方法：将水样稀释10倍以内，直至氨氮含量在测量范围内，吸光度A显示值小于1，再进行测量。