![总磷测定 总磷测定](/ueditor/php/upload/image/20220923/1663916694680391.jpg)
1.实验原理 在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色络合物。 2.仪器和试剂 2.1仪器 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2)。 恒温干燥箱 50mL具塞比色管 分光光度计 2.2试剂 (1)过硫酸钾溶液,50g/L 。 (2)抗坏血酸溶液,100g/L。 (3)钼酸盐溶液。 (4)磷标准储备溶液:1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。 (5)磷标准使用溶液:1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。 3.影响总磷测定的因素 3.1样品采集及保存 水样总磷不稳定,采样后应立即分析。如果不能立即进行分析,需取500mL水样后加入1mL浓硫酸调节水样的pH值≤1,或不加任何试剂于冷处保存,并在24h内尽快测定,当采集含磷量较低的水样时不要用塑料瓶采样,因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上,应保存于玻璃瓶中。 3.2玻璃器皿的清洗和处理 分析过程中所用的玻璃器皿都必须用稀硝酸或铬酸洗液浸泡1h 以上,用自来水清洗后用蒸馏水淋洗数遍,不可用含磷洗涤剂刷洗。新的比色管需先进行与样品完全相同的处理,测定其空白吸光度值。如果比色管空白吸光度值经过多次消解测得较高的,必须剔除。 3.3 pH值的调节 由于样品保存时pH≤1,因此测定前需将水样调节至中性。移取25mL(浓度高时酌量少取)的样品至50mL的烧杯中,用移液管慢慢滴加50%氢氧化钠溶液,至pH试纸测试溶液为中性,记住所滴加氢氧化钠的用量。然后另取25mL的样品至50mL比色管中,用移液管滴加等量的50%氢氧化钠溶液。 3.4水样的消解方法对比分析 国标GB11893-1989水样预处理采用蒸汽消毒器消解,此消解方法费时费力、安全性稳定性较差、而且工作中经常会出现试样外溢等现象,且压力容器需要专人经培训合格后持证操作等繁琐问题。恒温干燥箱消解法,温度更易于控制,操作简便安全,其自然冷却时间比蒸汽消毒器降温降压的工作时间耗时短,为此本文选用恒温干燥箱消解法与蒸汽消毒器消解法对比试验。
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