水质总磷测定的问题探讨

       1.实验原理 
　　在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物。
　　2.仪器和试剂 
　　2.1仪器 
　　医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1～1.4kg/cm2）。 
　　恒温干燥箱 
　　50mL具塞比色管 
　　分光光度计 
　　2.2试剂 
　　（1）过硫酸钾溶液，50g/L 。 
　　（2）抗坏血酸溶液，100g/L。 
　　（3）钼酸盐溶液。 
　　（4）磷标准储备溶液：1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。 
　　（5）磷标准使用溶液：1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。 
　　3.影响总磷测定的因素
　　3.1样品采集及保存 
　　水样总磷不稳定，采样后应立即分析。如果不能立即进行分析，需取500mL水样后加入1mL浓硫酸调节水样的pH值≤1，或不加任何试剂于冷处保存，并在24h内尽快测定，当采集含磷量较低的水样时不要用塑料瓶采样，因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上，应保存于玻璃瓶中。
　　3.2玻璃器皿的清洗和处理 
　　分析过程中所用的玻璃器皿都必须用稀硝酸或铬酸洗液浸泡1h 以上，用自来水清洗后用蒸馏水淋洗数遍，不可用含磷洗涤剂刷洗。新的比色管需先进行与样品完全相同的处理，测定其空白吸光度值。如果比色管空白吸光度值经过多次消解测得较高的，必须剔除。 
　　3.3 pH值的调节 
　　由于样品保存时pH≤1，因此测定前需将水样调节至中性。移取25mL（浓度高时酌量少取）的样品至50mL的烧杯中，用移液管慢慢滴加50%氢氧化钠溶液，至pH试纸测试溶液为中性，记住所滴加氢氧化钠的用量。然后另取25mL的样品至50mL比色管中，用移液管滴加等量的50%氢氧化钠溶液。 
　　3.4水样的消解方法对比分析 
　　国标GB11893-1989水样预处理采用蒸汽消毒器消解，此消解方法费时费力、安全性稳定性较差、而且工作中经常会出现试样外溢等现象，且压力容器需要专人经培训合格后持证操作等繁琐问题。恒温干燥箱消解法，温度更易于控制，操作简便安全，其自然冷却时间比蒸汽消毒器降温降压的工作时间耗时短，为此本文选用恒温干燥箱消解法与蒸汽消毒器消解法对比试验。