总氮的检测方法

总氮是水质检测的重要指标，但测定过程复杂，容易引入误差。各种测定方法在水样预处理、消解和测定方法上有相同点、不同点和优缺点。目前，我国总氮的主流检测方法仍是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。

水样预处理

在测定地表水中总氮时，一般需要将收集到的水样放入聚乙烯瓶中，加入浓硫酸作为固定剂，调节酸碱度至1 ~ 2，并储存在4的冰箱中。

1.样品的收集和保存

按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定取样。

采集的样品保存在聚乙烯瓶或硬玻璃瓶中，用浓硫酸((H2SO  4)=1.84克/毫升)调节酸碱度至1 ~ 2，常温下可保存7天。保存在聚乙烯瓶中，冷冻在-20，可保存一个月。

2.样品的制备

取适量样品，用氢氧化钠溶液((氢氧化钠)=20g/L)或硫酸溶液(1 35)调节酸碱度至5 ~ 9，待测。

3.干扰和消除

①当碘离子含量大于总氮含量的2.2倍，溴离子含量大于总氮含量的3.4倍时，会干扰测定。

②水样中的六价铬离子和三价铁离子干扰测定，加入1 ~ 2ml  5%盐酸羟胺溶液可消除干扰。

检测方法

取一个500毫升的干净烧杯，将整瓶TE-TN-A试剂倒入烧杯中，溶于200毫升无氨溶液中，储存在聚丙烯试剂瓶中；

盐酸溶液：用移液管准确吸取6.5毫升分析纯盐酸，溶解于500毫升无氨溶液中，储存备用。

操作步骤

1.精确测量5.0毫升无氨水，并将其加入“0号”反应管；

2.精确测量每个水样5.0毫升，并依次加入其他反应管中；(如果待测水样的预计总氮值大于8毫克/升，则需要多次稀释)。

3.加入2.0毫升总氮试剂，摇匀；

4.将消化管放入消化仪中，在122下消化40分钟；

5.消化后，取出消化管，放在比色管架上，冷却至室温；

6.依次向每个试管中加入4.0毫升盐酸溶液，摇匀，静置10分钟；

7.将“0”反应管反应后的待测液体倒入干净的10毫米应时比色皿中，放入仪器的待测位置(固定参考通道)；将其他试管中的待测液体倒入其他试管中，并将其置于相应的水样检测位置。盖上检测箱盖3~5秒后，点击测试，读取数值，保存并打印。

8.测量后，清洁并干燥消化管和比色皿。