在中性条件下用过硫酸钾使水样消解,将所含磷转换为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷鉬杂多酸,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在700nm波长处进行比色。 钼酸铵法测量总磷分析步骤 1、总磷浓度为(总磷_L)0.01~2.00mg/L时: 空白样的制备 取5.0mL蒸馏水置于清洗干净的专用消解比色管中,然后加入1.0ml试剂(一),具塞摇匀。 样品的制备 取5.0mL待测样品置于清洗干净的专用消解比色管中,然后加入1.0ml试剂(一),具塞摇匀。 消解 待消解温度达到120℃时,将消解比色管依次插入消解器消解炉孔内,盖上防护罩,消解30min完毕后蜂鸣器报警。 冷却 取出消解比色管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温,然后加入0.2ml试剂(二)和0.3ml试剂(三),具塞摇匀,静置显色15分钟,上机测试。(注:冷却时需防止冷却水进入消解比色管或玷污管口管塞,影响测定结果。) 2、总磷测定仪测量时总磷浓度为(总磷_H)2.00~10.0mg/L时: 空白样的制备 取5.0mL蒸馏水置于清洗干净的专用消解比色管中,然后加入1.0ml试剂(一),具塞摇匀。 样品的制备 取1.0mL待测样品置于清洗干净的专用消解比色管中,再补蒸馏水4.0ml,然后加入1.0ml试剂(一),具塞摇匀。 消解 待消解温度达到120℃时,将消解比色管依次插入消解器消解炉孔内,盖上防护罩,消解30min完毕后蜂鸣器报警。 冷却 取出消解比色管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温,然后加入0.2ml试剂(二)和0.3ml试剂(三),具塞摇匀,室温静置显色15分钟,上机测试。(注:冷却时需防止冷却水进入消解比色管或玷污管口管塞,影响测定结果。) 3、空白测量 将待测空白比色管擦净,将比色管放入比色孔内,在主菜单下,点击“空白测量”项,待吸光值稳定后,按“确认”键予以确认,仪器自动调零。 4、样品测量 将待测样品比色管擦净,放入比色孔内,在主菜单下,点击“样品测量”项,仪器进入样品测量界面,并直接显示总磷浓度值(mg/L)。
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